DURACIÓN

  El plazo señalado para la ejecución del trabajo contará a partir de la fecha en que las muestras, aparatos o datos necesarios para el trabajo hayan sido entregados a la Universidad, previa aceptación del presupuesto facilitado y cumplimiento de las condiciones exigidas, en su caso. (9 meses aproximadamente)

DESCRIPCIÓN DEL TRABAJO A DESARROLLAR:

    El objetivo principal a desarrollar en este proyecto es la caracterización física, química, mineralógica, microestructural y la evaluación del grado de inertización (movilidad de los contaminantes)  de los residuos especificados. Para conseguir este objetivo se determinará la composición mineralógica (DRX), los elementos mayoritarios (FRX) y elementos traza (ICP-MS ó ICP-OES), comportamiento térmico de los mismos (TGA), granulometría, estudio micorestructural mediante la utilización de la microscopia electrónica de barrido (SEM-EDX) y, por último, la realización de test de lixiviación con objeto de analizar la movilidad de los metales que contengan. Una vez caracterizados, se definirán las posibles vías de  valorización. Además, el proyecto contempla realizar propuestas de inertización de la relación de residuos a estudiar a partir del estudio de caracterización  del  mismos,  aunque  el estudio de la viabilidad técnica de las propuestas con mayor probabilidad  de  éxito técnico y comercial quedan fuera del objeto de este proyecto. Este estudio consistirá en una búsqueda de alternativas para transformar un residuo peligroso en no peligroso. De este modo, y dada la naturaleza del mismo, se pretende  la  recuperación de metales o compuestos metálicos cuya comercialización en el mercado suponga un valor añadido, generando  un beneficio económico y medioambiental a  la   empresa

METODOLOGÍA

No se ha incluido una actividad dedicada a  los muestreos, ya  que éstos se  realizarán por personal de la fábrica. Será importante contar con al menos 3-4 muestras de cada tipo de residuo en estudio generado con diferentes materias  primas,  con  objeto de poder analizar la influencia que en ellos tiene el origen (composición) del material.

A continuación se detalla y justifica  la metodología  que se  proponen.

Actividad 1:  Identificación  y  cuantificación  de  los  elementos  mayoritarios mediante Fluorescencia de Rayos X (FRX).

La FRX se utilizará para determinar los componentes mayoritarios de las muestras en estudio. Las medidas se realizarán con un equipo Bruker 54 Pioneer  provisto con  tubo de Rh y detectores de flujo y centelleo. Los detectores de flujo miden elementos desde el carbono hasta cobre y los de centelleo para elementos desde  el  cobre  hasta  el uranio.

Actividad  2:  Identificación  y  cuantificación  de  elementos  traza  mediante las técnicas de Espectrometría de Masas (ICP-MS) y Espectrometría de Emisión óptica (ICP-OES) con fuente de Plasma de Acoplamiento  Inductivo  (ICP).

La técnica de espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS) es una variante de la técnica de análisis por espectrometría de masas.  La técnica  se basa en ionizar la muestra, separación de los iones según su relación carga/masa y su posterior recuento. Las medidas se realizarán con el equipo   HP-4500.

La espectroscopía de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) se basa en la vaporización, disociación, ionización y excitación de los diferentes elementos químicos de una muestra en el interior de un plasma. Mientras que en el ICP-MS se mide la relación carga/masa de los iones, la técnica ICP-OES mide mediante un detector óptico la intensidad de la radiación emitida por los diferentes átomos previamente excitados. Las medidas se realizarán con el equipo de marca Yvon ULTIMA 2.Con  estas  técnicas  se  llevará  a  cabo  la  identificación  y  cuantificación   de elementos tra zas (incluyendo tierras raras) contenidos en los residuos. Estas tierras raras pueden servir  de  marcadores  del  proceso  industrial  y  de  la  materia  prutilizada.

Actividad   3:  Identificación  de  las  fases  cristalinas  mediante  Difracción  de Rayos  X (DRX).

La difracción de rayos-X (DRX) es una técnica analítica ampliamente utilizada para identificar las diversas fasescristalinas presentes en una muestra pulverizada. Las medidas se realizarán con un instrumento Bruker 08 Advance  de  difracción  laser, dotado de una fuente rayos X con ánodo de cobre, de alta estabilidad, y un detector de centelleo.  Este difractograma  emplea  radiación de  Ka Cu, excitada  por una corriente de 30 mA de intensidad, 40 kV de tensión, filtrada por  una  lámpara  de  Níquel.  El equipo está conectado a un ordenador dotado con el paquete  de  software DIFFRACplus, para la adquisición, tratamiento y evaluación de los  difractogramas.

Actividad   4:   Estudio  de  la  micro-estructural   mediante   Microscopía  Electrónica  de Barrido con emisión de rayos X dispersados (SEM-EDX).

La microscopía electrónica de barrido es una técnica adecuada para el estudio de la morfología y caracterización de superficies.  Esta técnica  nos da  una  imagen generada por la interacción de la muestra  y  un  haz  de  electrones  que  "barre"  un  área determinada de la probeta construida con  una  muestra  pulverulenta.  El  análisis cualitativo se realizará con un microscopio electrónico de barrido  modelo  JEOL JSM- 5410, equipado con un espectrómetro de dispersión de energía rayos X  y  con  un detector  de  electrones  retrodispersados.   Este  instrumento   permite  obtener imágines de alta resolución que hacen posible el estudio morfológico, microestructural y análisis químico  de  cristales.

Actividad  5: Análisis texturales (granulometría).

El análisis granulométrico consiste en la determinación de la distribución  de tamaño  de las partículas de la muestra objeto de estudio. El análisis  se  realizará  mediante difracción láser en el que consistirá en la radiación de un conjunto de partículas con un haz láser, y posterior análisis del patrón de difracción obtenido. Este estudio se realizará  con el equipo  MAstersizer  2000 modelo APA  de  © Malvern lnstruments Ltd.

Actividad   6: Análisis termogravimétrico  de la muestra (TGA).

Un análisis térmico engloba al  conjunto de técnicas analíticas que estudian el comportamiento térmico de los materiales.  Cuando  un  material  cambia  su temperatura, su estructura y su composición química pueden también experimentar cambios. Estas transformaciones se pueden medir, estudiar y analizar midiendo la variación  de distintas propiedades  de la materia  en función  de la temperatura.

Entre las técnicas de análisis térmico, destacan la termogravimetría (TGA), basada en la medida  de  la  variación  de  la  masa  de  la  muestra  cuando  se  somete  a  un  ritmo de cambio de de temperatura en una atmósfera controlada. Los cambios de masa experimentados a las diferentes temperaturas permiten identificar y cuantificar los compuestos que forman la muestra, ya que éstos se descomponen a lo largo del rango de temperaturas  seleccionado.

Las medidas serán realizadas con un equipo de la marca METTLER TOLEDO modelo TGA/SDTASSl e/LF1600,capaz de trabajar  entre temperatura  ambiente y  1600 ºC.

Actividad  7: Ensayos de lixiviación forzada.

El ensayo de lixiviación TCLP (Toxicity Characteristic Leaching Procedure) (U.S. EPA) se utiliza para determinar la movilidad, tanto de compuestos orgánicos como inorgánicos presentes sólidos. El estudio evalúa la tendencia de los diferentes elementos presentes a disolverse en un determinado medio líquido (normalmente acuoso), de modo que su resultado permite prever el impacto ambiental derivado del empleo de los mismos en una determinada aplicación. No obstante, en cada nuevo material obtenido a partir de un residuo determinado es también necesario evaluar su grado de  "inerticidad",  ya que hay efectos nuevos como consecuencia de la interacción del residuo con los materiales con que se ha  combinado.

Actividad  8: Análisis y propuesta de potenciales vías de inertización de los residuos caracterizados y valorización de los mismos.
Se llevará a cabo una búsqueda bibliográfica relacionada con la inertización de  los citados residuos. La búsqueda estará relacionada con residuos de naturaleza similar, o generados en procesos industriales con análogas condiciones de  operación,  que han sido inertizados de forma satisfactoria y que no provocan daños al medioambiente, ni generan  un coste considerable  en su tratamiento.

Del mismo modo, la búsqueda bibliográfica recogerá  posibles  vías  de valorización  de los citados residuos, que sean adecuadas según su naturaleza y no supongan daños al medio  ambiente.

Actividad 9: Elaboración de informes de los resultados obtenidos en la investigación.

Se realizará un informe parcial de seguimiento del proyecto  a  los  3-4  meses  de su inicio. Una vez finalizado el proyecto, se elaborará un informe final, en el que se recogerá todo el trabajo realizado, discutiéndose los principales resultados y conclusiones. Los resultados obtenidos irán acompañados de una exhaustiva interpretación. Se dará información de los posibles métodos de inertización de los residuos estudiados así como posible vías de valorización  para este  residuo.

PLAN DE TRABAJO (CRONOGRAMA)

Para las actividades a desarrollar en este proyecto se propone el siguiente plan de trabajo o cronograma:

BENEFICIOS DEL PROYECTO:

De los resultados de este proyecto probablemente se obtengan los siguientes beneficios:

1)   Por parte de la empresa generadora de los residuos, Atlantic Copper S.L.U: a) Reducción de gastos en la gestión de los mismos; b) beneficio económico y medioambiental que supone el convertir un residuo peligroso en no-peligroso c) mejora medioambiental, debido a la valorización de los residuos.

2)   Por parte del grupo de investigación FRYMA: a) Mejora en el conocimiento de las técnicas utilizadas para la caracterización físico-química de residuos inorgánicos industriales; b) mejora en el conocimiento sobre distintas líneas de valorización de residuos; c)  Formación de nuevos investigadores  en el campo de la  caracterización y valorización de residuos inorgánicos.

Proyectos