La presente invención se refiere a un procedimiento para la oxidación catalítica de benceno hasta fenol donde el agente oxidante es peróxido de hidrógeno y el medio de reacción es una mezcla de acetonitrilo y agua donde la oxidación catalítica del benceno se produce mediante un sistema catalítico basado en compuestos de cobre de fórmula TpxCu(NCCH3). Mediante este procedimiento se han alcanzado conversiones de los hidrocarburos de partida cercanas al 39% con selectividades en fenol superiores al 92% en procesos que tienen lugar a 60 ºC con tiempos de reacción de 2-4 h.